气相色谱仪怎么标定，气相色谱仪标定方法

气相色谱仪标定方法

气相色谱仪外标法的校准步骤

1、对于每种待分析的物质。准备至少5个浓度水平的校准标准。向容量瓶中加入一定体积的一种或多种储备标准，并用适当的溶剂稀释该体积。外标物中的一种浓度应接近但高于方法的检测限。其他浓度应相当于实际样品中的预期浓度范围，或限制在检测器的工作范围内。

2、采用实际样品中使用的进样技术，并将其导入气相色谱仪。注入每个校准标准(如2 ~ 5 μ l注入样品、气提和捕集等。).列出峰高或峰面积对进样量的响应值。该结果可用于绘制每种分析物的校准曲线。对于用注射器将样品引入气相色谱仪，可以使用另一种方法，将响应值与注射量的比值设置为校正因子(CF ),以便可以计算每种标准浓度下每种分析物的含量。如果校正因子的百分比相对标准偏差RSD%在工作范围内小于20%，则可假定为通过原点的直线，可用校正因子的平均值代替校准曲线。

*对于多响应农药/(多氯联苯)，采用用于量化的所有色谱峰的总面积。

3、每个工作日必须注入一种或几种校准标准，以检查和确定工作校准曲线或校正系数。检查次数取决于检测机。例如，当ECD检测器工作在Janak范围时，由于气相色谱仪的色谱柱和样品的影响，检测器的响应值容易发生变化，因此需要更多次地检查校准曲线。FID检测器的灵敏度低很多，不需要检查和校正。如果任何分析物的响应值与预期响应相差超过15%，则必须为该分析物绘制新的校准曲线。

气相色谱仪内标的校准步骤

1、当使用这种方法时，分析员必须选择一种或几种与待分析化合物具有相似化学性质的分子内物质。分析员必须进一步证明内标物质的测量不受方法或基质干扰的影响。由于这些限制，不可能推荐一种可用于所有样品的内标。

2、向容量瓶中加入一定体积的一种或几种储备溶液，以制备至少5个浓度水平的每种待分析物质的校准标准。向每个校准标准中添加已知恒定量的一种或几种内标物质。用适当的溶剂稀释至恒定体积。一种标准的浓度应接近但大于方法的检测限，其他浓度应相当于实际样品的预期浓度范围。

3、用与实际样品相同的引入方法(如2 ~ 5 μ l注入体积或气体捕集和捕获方法等)注入每个校准标准。).列出每种化合物或内标物浓度的峰高或峰面积响应值。计算每种化合物的响应因子(RF)。如果RF值在工作范围内是恒定。

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